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        江苏铭盛环境

        吹脱法处理DMF工业废水中,影响DMF含量检测结果的要素

        文章出处:未知发表时间:2022-01-03 13:54:30


         

        图片1 

         

          NN-二甲基甲酰胺(DMF)作为一种万能溶剂常用于化工、医药、农药、染料、合成革等行业。DMF对人体具有较大的毒性,因而精确检测工业生产DMF废水含量能否达标极端重要。

         

          吹脱法作为DMF废水常用的处置办法,在高温无机碱存在的条件下,DMF转变成为二甲胺和甲酸盐(C3H7NO+AOH→C2H7N+HCOOA),由于该反响为可逆反响且二甲胺具有较低的沸点,通常采用吹气的办法将其带离反响体系以此促使反响均衡挪动,从而提升处置效果。

         

          常用的检测DMF含量的办法有分光光度法、高效液相色谱法(HPLC),均存在检测艰难的状况,因而对其影响检测要素实行研讨。

         

          一、实验环节

         

          1.1 试剂与仪器

         

          氢氧化钠、盐酸、三氯化铁、二甲基甲酰胺均为剖析纯,盐酸羟胺,规范品,乙腈,色谱纯。

         

          岛津UVmin-1240紫外可见光光度计,EssentiaLC-15C岛津高效液相色谱仪。

         

          1.2 溶液配制

         

          氢氧化钠配制为3.5mol/L溶液,盐酸羟胺配制为2mol/L溶液,碱性羟胺溶液:2mol/L盐酸羟胺溶液与3.5mol/L氢氧化钠溶液等体积混合,运用前配制,盐酸配制为0.1mol/L,三氯化铁溶液以20g三氯化铁溶于100mL0.1mol/L盐酸中制得,规范溶液用二甲基甲酰胺配制为100mg/L

         

          1.3 液相色谱条件

         

          色谱柱为岛津VP-ODS(5μm4.6mm×250mm),活动相为纯水乙腈=95∶5,流速为1.0mL/min,柱温40℃,紫外检测器波长为229nm,进样量为10μL

         

          二、结果与讨论

         

          2.1 氢氧化钠对络合物稳定性的影响

         

          针对运用分光光度法检测DMF废水含量过程中发作络合物不稳定形成检测数值不准的状况。考量含DMF工业废水处理的过程中,参加了氢氧化钠,具有较强的碱性。氢氧化钠可能会对络合物的稳定性有影响。

         

          分别对234567mL的规范溶液与0.81.01.5mL的废水样品实行处置制备络合物。比照规范样品和废水试样的pH值,结果见表1

         

        图片14 

          由表1可知,废水试样经过盐酸羟胺的处置,络合物在该条件下均表现出较强的酸性,氢氧化钠对络合物体系的pH值根本没有影响。

         

          2.2 二甲胺对吸光度的影响

         

          吹脱法处置DMF废水的过程中,应用分光光度法呈现测出的吸光度数值不稳定的状况,随着处置废水时间的增加,废水样品数据稳定性提升。剖析反响生成的甲酸钠与二甲胺可能会对吸光度数值产生影响。在上述规范样品中分别参加01276128320μg2.27mg15.31mg的二甲胺,结果见表2

         

        图片15 

          由表2可知,参加少量二甲胺条件下测出的吸光度数值并无明显变化。采用液相色谱对DMF废水中成分实行了剖析。发如今反响初期,二甲胺含量十分高,参加低浓度的二甲胺并不能真实的反映废水样品在实践处置中的状况。

         

          分别在上述规范样品中参加024364271107142178mg的二甲胺,反复检测。二甲胺添加量为178mg时,产生红色沉淀,二甲胺添加量为0~142mg范围内以二甲胺添加量(xmg)为横坐标,吸光度值为纵坐标(y)绘制规范曲线,结果见图1

         

        图片16 

          由图1可知,0~142mg二甲胺添加量范围内,吸光度与二甲胺添加量呈现线性关系,其线性方程为y=-0.0007x+0.3112,相关系数(r)0.9700。结果标明,在二甲胺添加量较多的状况下,随着二甲胺添加量逐渐增大,吸光度数值随着二甲胺添加量的增大而减小,二甲胺添加量到达一定水平后,产生红色沉淀。

         

          2.3 甲酸钠对吸光度的影响

         

          在上述DMF规范溶液条件下,分别在样品中添加不同量甲酸钠,结果见表3

         

        图片17 

          由表3可知,不同甲酸钠添加量条件下,吸光度数值并未呈现较大的变化,反响过程中产生的甲酸钠对实行DMF废水检测吸光度并不会造成检测出的吸光度呈现数据不稳定的状况。

         

          2.4 精细度和回收率

         

          在反响体系中除去二甲胺的影响优化后,实行回收率和精细度实验,不同的添加程度(11020mg/kg)平行检测6次,结果见表4

         

        图片18 

          由表4可知,样品的加标回收率为94.7%~97.9%之间,相对规范差(RSD)3.79%~7.70%,在除去二甲胺影响后,检测结果精确牢靠。

         

          三、结论

         

          吹脱法处置DMF废水过程中产生大量的二甲胺,二甲胺会造成DMF与三氯化铁生成络合物不稳定的状况。二甲胺去除率遭到碱液浓度、温度、气液体积比、喷淋强度、吹脱时间要素的影响。应用分光光度法对处置过程中DMF实行检测时,需充沛思索到二甲胺含量的影响。若不能及时将处置废水过程中产生的二甲胺去除,无法得到精确的丈量结果。

         


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