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        江苏铭盛环境

        染料中间体工业废水的处理办法和技术

        文章出处:未知发表时间:2022-01-04 14:27:59


         

        图片5 

         

          取代苯基硫脲是分散红152153145177等红色染料的重要中间体,其制备办法目前普遍采用水相法,即在酸性条件下取代苯胺和硫氧酸铵发作硫脲化反响合成产物,其生产过程中会产生大量高COD、高盐、高硫氧酸根(SCN-)的酸性废水。以浙江闰土股份有限公司对硝基苯基硫脲合成产生的废水为例剖析,每吨产品约产生8t含硫酸铵约10wt%、硫氧酸铵约2.8wt%、硫酸约4.8wt%CODcr35000ppm的废水。

         

          本文对废水主要成分剖析,经过中和、置换、氧化、浓缩结晶等工序集成,设计出一条无害、资源化清洁处置取代苯基硫脲类废水的处置办法。

         

          一、实验

         

          1.1 实验试剂及仪器

         

          液氨、硫酸铜、25%双氧水、硫酸亚铁、亚硫酸铵,一切实验试剂均为工业级。废水取自浙江闰土股份有限公司对硝基苯基硫脲合成产生的废水,其中含硫酸铵10.3wt%、硫氧酸铵2.8wt%、硫酸约4.5wt%CODcr36840ppm

         

          电动搅拌器、循环水式真空泵、过滤设备一套、剖析天平、温度计、CLT-12COD速测仪。

         

          1.2 实验办法

         

          1.2.1 氧化亚铜的制备

         

          在250mL烧瓶中参加30wt%的硫酸铜溶液,升温到80℃,渐渐滴加20wt%亚硫酸铵溶液,用氨水控制pH=4~5,保温1h,得红棕色氧化亚铜悬浊液,待用。

         

          1.2.2 废水处置

         

          (1)中和:在500mL烧杯中参加300g废水,搅拌下通入液氨中调理pH值,过滤,得对硝基苯胺7g,含量89.6%,可回用于产品合成,滤液外观为黄绿色,CODcr12500ppm

         

          (2)置换:在滤液中加硫酸调理pH值,参加待用的氧化亚铜悬浊液,搅拌1小时,过滤,得硫氧酸亚铜和滤液nCODcr8500ppm

         

          (3)芬顿氧化:滤液用硫酸调理pH值,参加硫酸亚铁,升温,滴加28wt%双氧水,滴毕,保温1h,用氨水调pH7~8,参加体积量0.3%的活性炭,过滤,得活性炭渣和滤液皿。

         

          (4)浓缩结晶:将滤液皿浓缩、冷却结晶,回收硫酸铵。

         

          1.3 工艺流程框图

         

          工业废水处工艺的流程如图1所示

         

        图片26 

          二、氧化亚铜的制备结果与讨论

         

          亚硫酸铵复原硫酸铜制备氧化亚铜,其原理如反响方程式1

         

        图片27 

          控制反响pH=4-5,反响温度80℃,反响时间1h,研讨亚硫酸铵与硫酸铜摩尔比A对制备氧化亚铜质量的影响。实验结果如表1所示。

         

        图片28 

          由表1反响现象能够看出,随着亚硫酸铵的参加,反响体系逐步产生橘红色氧化亚铜沉淀,反响液由蓝色逐步变为无色透明,当摩尔比A1.11时,反响已根本完成。因而肯定反响温度为80℃,亚硫酸铵与硫酸铜摩尔比为1.11

         

          三、废水综合处置结果与讨论

         

          3.1 中和pH值对对硝基苯胺质量的影响依据硫脲合成机理剖析,废水中主要有机物为没有反响的原料对硝基苯胺硫酸盐,可经过中和,使对硝基苯胺从废水中析出,因思索废水为硫酸铵体系,为防止其他盐的带入,影响对硝基苯胺回收的质量,我们采用液氨中和,调查了不同pH值下对硝基苯胺的回收量和含量,结果见表2

         

        图片29 

          从表中能够看出pH=5时,对硝基苯胺已根本析出完整,含量295%,继续增加pH值,回收量不再继续增加,并且有大量氨气跑出。

         

          3.2 氧化亚铜参加量、pH值对硫氰酸根去除率及硫氰酸亚铜质量的影响

         

          在酸性条件下,氧化亚铜和硫氧酸铵反响生成硫氧酸亚铜沉淀。实验过程中发现不同pH值对硫氧酸亚铜质量有明显的影响,结果见表3pH3时,硫氧酸亚铜质量最好。

         

        图片30 

          表4调查氧化亚铜参加量对硫氧酸根去除率及硫氧酸亚铜纯度的影响。随着氧化亚铜与硫氧酸根离子摩尔比B的逐步增加,硫氧酸根离子先急剧降落,后处于稳定,硫氧酸亚铜纯度先不变,后渐渐降低,外观也由白色逐步加深。由于随着氧化亚铜的参加,与硫氧酸根离子猛烈反响生成硫氧酸亚铜。随着氧化亚铜的过量,在酸性条件下,Cu+发作歧化反响,生成Cu2+和单质铜,使得硫氧酸亚铜含量降落,颜色变深。

         

        图片31 

          3.3 双氧水用量对COD去除率的影响

         

          滤液用硫酸调理pH3~4,参加0.3%硫酸亚铁,升温,滴加28wt%双氧水,调查双氧水用量对COD去除率的影响。实验结果见表5

         

        图片32 

          从表中能够看出,随着双氧水用量的增加,COD值呈降落趋向,当双氧水用量为废水体积的6%时,COD已趋于稳定,去除率为92%左右。再继续添加双氧水COD降落不明显。

         

          四、结语

         

          采用中和、置换、氧化、浓缩结晶的工序处置取代苯基硫脲合成产生的废水,其中氧化亚铜制备时亚硫酸铵与硫酸铜摩尔比为1.11,反响pH4~5,温度80℃,中和控制pH5,置换过程控制pH=3,氧化亚铜过量2%,芬顿氧化双氧水用量为体积的6%。在此工艺条件下,回收废水中对取代苯基(可用于工艺套用),硫氧化亚铜和硫酸铵,完成资源化清洁处置。

         


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