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        江苏铭盛环境

        石灰铝盐沉淀法去除稻瘟灵农药工业废水中氯离子的效果

        文章出处:未知发表时间:2022-01-08 13:30:45


         

        图片1 

         

         

          农药生产废水随产品不同性质差别较大,给末端处置带来一定的难度。稻瘟灵是防治稻瘟病的主要化学防治药剂,其生产过程中产生的废水除高COD值外,还具有氯离子含量高的特性。目前,农药废水可采用物理法、生物法及两者分离等处置方式,对高COD值、可生化性差的废水还可采用高级氧化法实施处置。常规农药工业废水处办法主要针对废水中的有机污染物质,而对氯离子的去除效果较差。Cl-是氯存在的最稳定形态,难去除且不能被微生物所应用。目前,国内外去除废水中Cl-的办法有燃烧法、化学处置法、生物法、电渗析和反浸透等。其中,燃烧法处置废水中的盐类对设备腐蚀严重,化学处置法处置不完整,生物法耗时长,电渗析存在高耗能等问题。膜别离具有别离效率高、设备简单、操作便当等特性,但高氯含量的废水对膜别离设备和工作压力的请求较高,且容易形成膜污染,影响去除效果。

         

          石灰铝盐沉淀法能有效去除氯离子,该法经过向含氯离子溶液中参加氧化钙和偏铝酸钠,生成溶解度极小的钙铝氯化合物Ca4Al2Cl2(OH)12,到达去除氯离子的效果,并且除氯后生成的钙铝氯化合物(弗氏盐)还具有吸附重金属离子的才能,可防止大量废泥处置问题。本实验采用石灰铝盐沉淀法去除稻瘟灵废水中的氯离子,探求其主要工艺条件对氯离子的去除效果,以期为稻瘟灵废水中氯离子的去除提供参考。

         

          一、资料与办法

         

          1.1 实验废水

         

          实验用稻瘟灵废水取自重庆某农药厂,废水中Cl-含量1515mg/LpH11.5

         

          1.2 实验办法

         

          取250mL废水,参加一定量的氧化钙及偏铝酸钠,置于电动搅拌器恒温水浴锅中反响。反响完成后,中止搅拌并静置,溶液分层后取上清液过0.45μm滤膜搜集滤液,测定氯离子含量。反响设置不同pH值、反响温度、反响时间、搅拌速度、药品投加量及投加方式等工艺条件,剖析对氯离子去除效果的影响,并选取其中影响较大的3个要素做正交实验,应用SPSS软件对正交结果实施剖析,得到石灰铝盐沉淀法去除稻瘟灵废水中氯离子显著影响要素及最佳反响条件。在最优条件下,反响所得沉淀物经过滤、洗濯、烘干和研磨后得到粉状样品,对样品实施XRDSEM剖析。

         

          1.3 剖析办法

         

          氯离子含量测定参照硝酸银滴定法(GB118961989)。沉淀物形貌由扫描电子显微镜(SEMVEGA3SBU,捷克)扫描得出,沉淀物晶体构造用X射线衍射仪(XRDD2PHASER,德国)剖析。

         

          二、结果与讨论

         

          2.1 单要素条件对氯离子去除效果的影响

         

          为肯定正交实验所需影响较大的要素及程度,分别就反响时间、温度、药品配比、搅拌速度、pH值和药品投加方式等反响条件对稻瘟灵废水中氯离子效果的影响做单要素实验。

         

          2.1.1 反响时间对氯离子去除效果的影响

         

          在室温22℃,转速200r/min,配比n[Cl-]∶n[Al3+]∶n[Ca2+]=1∶2∶5pH=10,一次性参加的实验条件下,反响时间为1h2h3h4h5h,调查反响时间对氯离子去除效果的影响,结果如图1所示。由图1可知,氯离子的去除率随时间增加呈现先增加后减小趋向,在3h处到达最高值64.47%。反响开端生成钙氯铝化合物Ca4Al2Cl2(OH)12,随时间延长,局部Ca4Al2Cl2(OH)12转变为Ca3Al2(OH)12Cl-从化合物中脱离,降低了氯离子的去除率。

         

        图片24 

          2.1.2 反响温度对氯离子去除效果的影响

         

          在反响时间3h,转速200r/min,配比n[Cl-]∶n[Al3+]∶n[Ca2+]=1∶2∶5pH=10,一次性参加的实验条件下,调查反响温度对氯离子去除效果的影响,结果如图2所示。由图2可知,氯离子去除率在室温到35℃区间段随温度升高呈上升趋向,35℃以后则趋于稳定,为64.00%。标明随着温度升高,钙氯铝盐的层状构造逐步趋于饱和,Cl-去除量随着钙氯铝化合物层状构造的构成也趋于稳定,综合思索能耗要素,选择35℃为较佳反响温度。

         

        图片25 

          2.1.3 药品配比对氯离子去除效果的影响

         

          在反响时间3h,转速200r/min,温度35℃pH=10,一次性参加的实验条件下,调查药品配比对氯离子去除效果的影响,如图3所示。从图3能够看出,随n[Cl-]∶n[Al3+]∶n[Ca2+]的增大,氯离子去除率提升,在配比为1∶3∶5处到达最高77.33%,在1∶3∶6时去除率趋于稳定。随着药品参加量的增加,Ca4Al2Cl2(OH)12层状构造构成才能加强,包容Cl-的才能也随之加强。配比在1∶2∶51∶3∶4区间,Ca4Al2Cl2(OH)12层状构造构成量急剧增加,在1∶1∶21∶1∶3Ca4Al2Cl2(OH)12层状构造构成量增加迟缓,阐明反响初期假如Al3+参加量太少,钙铝化合物层状构造容易成型,Cl-不易进入层板间,所以恰当参加过量Al+3更有利于沉淀构成。

         

        图片26 

          2.1.4 搅拌速度对氯离子去除效果的影响

         

          在反响时间3h,配比n[Cl-]∶n[Al3+]∶n[Ca2+]=1∶3∶5pH=10,一次性参加的实验条件下,调查搅拌速度对氯离子去除效果的影响,如图4所示。由图4可知,随着搅拌速度的增加,氯离子去除率在400r/min处到达最大,为76.67%,继续增加则去除率反而降落。随转速增大,沉淀物颗粒更为细小,比外表积增大,利于层板构造的构成,Cl-进入板块层间时机增加,从而构成弗氏盐沉淀,提升氯离子去除率。但当搅拌速度大于400r/min时,氧化钙溶于水中构成的OH-会增加,经过离子交流,层板间Cl-被置换出来,成为Ca3Al2(OH)12,氯离子去除率降低;当搅拌速度到达600r/min时,沉淀物颗粒充沛分散,层板构造的构成速度大于转化为Ca3Al2(OH)12的速度,氯离子去除率又呈升高趋向,思索能耗要素,选择搅拌速度为400r/min

         

        图片27 

          2.1.5 pH值对氯离子去除效果的影响

         

          在反响时间3h,温度35℃,配比n[Cl-]∶n[Al3+]∶n[Ca2+]=1∶3∶5,转速400r/min,药品一次性参加的实验条件下,调查pH值对氯离子去除效果的影响,如图5所示。由图5可知,氯离子去除率随着pH升高呈先减少后增大的趋向,但总体变化不大,氯离子去除率在原始pH值处到达最大,为76.13%。由于在弱酸性和中性条件下,沉淀会有局部溶解,而碱性条件更有利于层板构造的构成,由于原水的pH值曾经偏高,OH-过多会使沉淀物发作转化,故应用原pH值更节约本钱。

         

        图片28 

          2.1.6 加药方式对氯离子去除效果的影响

         

          在反响时间3h,温度35℃,配比n[Cl-]∶n[Al3+]∶n[Ca2+]=1∶3∶5,转速400r/minpH=11.5实验条件下,调查加药方式对氯离子去除效果的影响,如图6所示。由图6可知,氯离子去除率随投放方式的不同而有一定动摇,但总体差别不显著,在药物投加比例为2∶1处到达最高,为79.66%,但与一次性参加相比增幅不明显,能够看出加药方式对氯离子去除率的影响不大。

         

        图片29 

          2.2 正交实验

         

          从上述六个单要素实验能够看出时间,药品配比和转速变化对氯离子去除率的影响较大,故选取此三要素作为正交实验条件。肯定反响时间(2.5h;3h;3.5h),药品配比(1∶3∶4;1∶3∶5;1∶3∶6)和转速(350r/min;400r/min;450r/min)做三要素三程度正交实验,详细实验设计及结果见表1、表2

         

        图片30 

        图片31 

          检验结果标明:时间和转速的P值分别为0.8790.357,均大于0.05,故这两个要素对氯离子去除效果不显著;配比的P值为0.026,小于0.05,阐明配比对氯离子去除效果显著。由表2剖析可知配比最优程度为1∶3∶61∶3∶51∶3∶6差别不明显,关于时间和转速,由于各程度间的差别不显著,分离对能耗的思索,能够肯定最优条件A1B3C2,即反响时间2.5h,药品配比1∶3∶6,搅拌转速400r/min

         

          2.3 沉淀物表征剖析

         

          2.3.1 沉淀产物XRD剖析

         

          弗氏盐在2θ=11.2°22.5°31.1°时呈现衍射峰,分别对应(006)(114)(222)三个衍射面。在最优条件下对废水实施处置,氯离子与钙铝离子实施键结,由此分离溶液中离子,构成钙铝氯化合物沉淀,将过滤得到的沉淀物实施XDR剖析,如图7所示。由图7可知,沉淀产物的衍射峰位置与弗氏盐的根本分歧,可判别沉淀物为弗氏盐,且在11.2°衍射峰锋利,阐明沉淀物结晶度高,且结晶粒度较大。

         

        图片32 

          2.3.2 沉淀产物SEM剖析

         

          将石灰铝盐沉淀法处置后的沉淀物做SEM剖析,结果如图8所示。由图8可知,沉淀产物为片层构造,粒径为0.5μm5μm的润滑棱柱晶体堆积而成,且具有插层构造,契合弗氏盐的形貌特征,主体层板为[Ca2Al(OH)6]+,层板之间插入[Cl-H2O],不太明显的层状构造可能是Ca4Al2(OH)14Ca3Al2(OH)12

         

        图片33 

          三、结论

         

          (1)采用石灰铝盐法去除稻瘟灵废水中的氯离子,单要素实验最佳工艺条件为反响时间为3h,温度35℃n[Cl-]∶n[Al3+]∶n[Ca2+]1∶3∶5;搅拌速度400r/minpH值坚持原水值,加药方式为一次性参加。

         

          (2)从单要素实验得到,反响时间、药品配比和搅拌转速对氯离子去除效果影响较大。从这三个要素的正交实验结果得出,药品配比是显著影响要素,最佳工艺条件为反响时间2.5h,药品配比为1∶3∶6,搅拌转速为400r/min,在此工艺条件下,氯离子去除率可达80%以上。

         

          (3)反响生成的沉淀产物是弗氏盐,具有层状构造,主要成分是Ca4Al2Cl2(OH)12,沉淀物结晶度高,粒度较大。

         


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